analysis
[TGA]시료에 열을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정하는 분석방법.
Argon과 CH₂Cl₂, CHCl₃, CCl₄, C6H6, C6H12와 같은 유기 기체들에서도 같은 흡착 행동이 관찰됨.
대부분의 zeolites와 같이, 등온선은 가역적이고 동공로부터의 기체 해리(desorption)에 대해 이력현상(hysteres
instrument composition
-Electric furnace
Temperature range:
25°C~1500°C
Heat speed :
Maximum 200°C/min
*Separate Electric furnace and other system like Electronic scale
-Because Electric furnace temperature is very high
so we need to protect other system.
instrument composition
-Electric furnace
Temperature range:
25°C~1500°C
Heat speed :
Maximum 200°C/min
*N
Temperature Modulated DSC(TMDSC), High pressure DSC(HPDSC),
Photo DSC(UV-DSC), Maximum resolution TGA or High resolution TGA(MaxRes TGA or HighRes TGA), Reactor TGA, Dynamic Load TMA(DLTMA), Evolved Gas Analysis or Coupling techniques(EGA or TGA-MS/TGA-FTIR)
Difficult to obtain
reproducibility
A few difference of condition
and temperature
→ Enormous effect on result
→ Hard to
1. 실험 목적
이번 실험의 목적은 열분석 방법인 TGA의 원리를 이해하고 TGA기기를 이용 하여 열분해 방법을 터득하여 반응 온도에 따른 화합물의 특성을 분석하는 방법을 익히는 것이다. TGA(thermogravimetric analysis)란 고분자 물질의 물리적인 성질을 측정해서 물성을 평가하는 방법으로 온도변화에 따른
thermogravimetric analysis), TMA(thermomechanical analysis), DTA(Differential thermal analysis)로 나눌 수 있다.
- DSC : sample 과 reference 의 온도를 변화시키면서 energy 입력차를 온도의
함수로서 측정
- TGA : sample의 온도를 변화시키면서 그 sample의 질량 변화를 온도의 함수로서 측정
- TMA : sample의 온도를 변화시키면서 load를
thermal analysis) DSC(differential scanning calorimeter), TGA (thermogravimetric analysis), TMA(thermomechanical analysis),로 나눌 수 있다.
- DTA : sample과 reference의 온도를 변화시키면서 그 sample과 reference간의 온도차를 온도의 함수로서 측정
- DSC : sample과 reference의 온도를 변화시키면서 energy 입력차를 온도의 함수로서 측정
열용량의 변화와 같은 물리적, 화학적 특성의 변화를 측정하는 분석 방법으로 이 변화를 온도 또는 시간의 함수로 기록하는 것을 말한다.
열분석 방법에는 측정 방식에 따라 DSC(differential scanning calorimeter), TGA (thermogravimetric analysis), TMA(thermomechanical analysis), DTA(Differential thermal analysis)로 나눌 수 있다.
물질(수분, 용매등), 고분자, 카본블랙(carbonblack), carbon fiber, 회분(ash), filler(충진제) 등의 함량을 검출하는데 이상적인 조성분석(compositional analysis)법이며, 고분자가 연소되는 온도영역에서는 분해속도(decomposition kinetics)가 고분자마다 서로 다르기 때문에 가치있는 고분자의 정량적 분석이 가능하다.
DTA [Differential Thermal Analysis :시차열 분석법)
시료와 기준물질을 하나의 가열로(furnace)내에서 가열시켜 시료와 불활성 기준물질간의 온도차이를 열전쌍(thermocouple)으로 측정한다.
동일한 조건 하에서 시험시료와 기준시료를 일정한 속도로 가열 또는 냉각하였을 때 발생하는 두 시료간의 온도차이를
Analysis)이란 ICTAC(International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry)에서 정의한 바에 의하면, `온도의 함수로써 재료의 물리적, 화학적특성을 측정하는데 사용되는 일련의 분석기법`을 말한다. 즉, 열을 가(加)하여 어떤 단일물질이나 혼합물, 반응성 화합물의 물리적, 화학적 특성을 측정하는 실험방법을